利塞膦酸鈉的合成方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201110252090.X 申請日 -
公開（公告）號 CN102286024A 公開（公告）日 2011-12-21
申請公布號 CN102286024A 申請公布日 2011-12-21
分類號 C07F9/58(2006.01)I 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 顧海成;馬玉恒;王偉;滕奇 申請（專利權(quán)）人 江蘇潤安制藥有限公司
代理機構(gòu) 淮安市科翔專利商標事務所 代理人 韓曉斌
地址 223001 江蘇省淮安市清河區(qū)經(jīng)濟開發(fā)區(qū)韓泰北路9號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了利塞膦酸鈉的合成方法，化合物LX-1和甲醇加入圓底燒瓶中，降溫至-15℃，通入干燥的鹽酸氣，溫度在-10℃反應，過濾，蒸餾得LX-2亞胺鹽；化合物LX-2和甲醇加入微波反應器中，微波反應溫度100℃，反應結(jié)束后過濾，減壓蒸餾溶劑，得LX-3；化合物LX-3和甲苯加入單口瓶中，加熱至90℃，滴加三氯化磷，反應后冷至0℃，傾除甲苯，加水回流，過濾，濾液加入乙醇，冷卻結(jié)晶，過濾，洗滌，干燥得LX-4；化合物LX-4加入單口瓶中，加純凈水并加熱至溫度60℃，滴加2mol/L的NaOH水溶液，冷卻結(jié)晶，過濾，干燥得利塞膦酸鈉；本發(fā)明工藝路線直接，原料易得，操作簡單，綠色環(huán)保，無復雜反應，不需要特殊試劑，收率較高。