一種1H?1,2,4?三氮唑的合成工藝

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201610280722.6 申請日 -
公開（公告）號(hào) CN105906575B 公開（公告）日 2018-04-13
申請公布號(hào) CN105906575B 申請公布日 2018-04-13
分類號(hào) C07D249/08 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 田永富;陳紅余;孫風(fēng)程;王科 申請（專利權(quán)）人 寧夏思科達(dá)生物科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 趙妍
地址 753409 寧夏回族自治區(qū)石嘴山市平羅縣精細(xì)化工基地精細(xì)南路8號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種1H?1,2,4?三氮唑的合成工藝，其合成步驟如下：(1)向高壓反應(yīng)釜中依次加入甲酸酯、水合肼和銨鹽，在密封攪拌狀態(tài)下，將反應(yīng)釜加壓并緩慢升溫至反應(yīng)溫度，反應(yīng)結(jié)束后，緩慢降低反應(yīng)溫度并利用余熱蒸出副產(chǎn)物甲醇，得到白色乳狀物。(2)將所述白色乳狀物轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，加入乙醇，加熱回流反應(yīng)得到混合液，將混合液經(jīng)濾筒熱過濾至結(jié)晶釜，濾液在結(jié)晶釜中冷卻至室溫，析出白色晶體，離心分離后，經(jīng)熱風(fēng)烘箱干燥即可得到1H?1,2,4?三氮唑。本發(fā)明通過甲酸酯和銨鹽在高溫高壓條件下分解的氨直接氨解得到甲酰胺與水合肼反應(yīng)，有效的提高了整個(gè)化學(xué)反應(yīng)速度，降低了反應(yīng)溫度，提高了產(chǎn)品收率，整體合成工藝簡單，能耗低，三廢排放少。