一種SGLT-2抑制劑的L-脯氨酸共結晶體的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202110601913.9 申請日 -
公開（公告）號 CN113336733B 公開（公告）日 2022-02-18
申請公布號 CN113336733B 申請公布日 2022-02-18
分類號 C07D309/10（2006.01）I;C07D207/16（2006.01）I;A61P3/10（2006.01）I;A61P3/06（2006.01）I;A61P5/50（2006.01）I;A61P13/12（2006.01）I;A61P27/02（2006.01）I;A61P9/00（2006.01）I;A61P25/00（2006.01）I;A61K31/351（2006.01）I 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 曹海燕;顧志強;張洪強;王田園;安豐偉;張世野 申請（專利權）人 北京惠之衡生物科技有限公司
代理機構 北京開陽星知識產(chǎn)權代理有限公司 代理人 王璐
地址 100025北京市朝陽區(qū)八里莊西里97號14層1703
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及藥物化學技術領域，具體公開了一種SGLT?2抑制劑的L?脯氨酸共結晶體的制備方法，包括如下步驟：（1）向溶解釜內加入正庚烷，壓濾至結晶釜中，升溫至65～75℃；（2）向溶解釜內加入式I化合物、乙醇和純化水，攪拌下將反應體系升溫至55～65℃，加入L?脯氨酸，將反應體系升溫至60～70℃；（3）將所得的料液壓濾轉移至結晶釜中，保溫攪拌，控制反應體系緩慢降溫至5～10℃，保溫析晶；（4）離心或抽濾，濾餅用正庚烷淋洗，于35～45℃下真空干燥，檢測溶劑殘留合格后即得。本發(fā)明通過加入特定量的正庚烷來改善體系的流動性，解決了析晶過程體系粘稠、攪拌困難的技術問題，且并不影響收率和產(chǎn)品質量。