一種生物正交實(shí)驗(yàn)E型烯烴八元環(huán)標(biāo)記物的合成方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201810560001.X 申請(qǐng)日 -
公開(公告)號(hào) CN108774173B 公開(公告)日 2021-07-30
申請(qǐng)公布號(hào) CN108774173B 申請(qǐng)公布日 2021-07-30
分類號(hào) C07D225/02(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 倪潤(rùn)炎 申請(qǐng)(專利權(quán))人 浙江博美生物技術(shù)有限公司
代理機(jī)構(gòu) 嘉興啟帆專利代理事務(wù)所(普通合伙) 代理人 王家蕾
地址 314000浙江省嘉興市昌盛南路501號(hào)浙江歐美生物科技產(chǎn)業(yè)園11幢3層101室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種生物正交實(shí)驗(yàn)E型烯烴八元環(huán)標(biāo)記物的合成方法,它包括以下步驟:(a)將化合物A溶于四氫呋喃,降溫至≤0℃;隨后加入3?丁烯?1?醇、三苯基膦以及偶氮二甲酸二乙酯進(jìn)行攪拌反應(yīng),濃縮后過(guò)柱純化得化合物II;(b)將所述化合物II溶于二氯甲烷中,加入Grubbs 13催化劑進(jìn)行攪拌反應(yīng),濃縮后過(guò)柱純化得化合物III;(c)將所述化合物III加入正庚烷中,隨后加入間苯二甲酸二乙酯以及AgNO2/SiO3吸附劑,在280 nm UV燈照射下進(jìn)行反應(yīng),隨后通過(guò)AgNO2/SiO3吸附硅膠柱層析純化即可。通過(guò)采用特定的合成路線而只需要三步即可實(shí)現(xiàn)對(duì)E型烯烴八元環(huán)的合成,具有高的產(chǎn)率和純度。