(1R,2R)-1-[(4-甲磺酰基)苯基]-2-氨基-1,3-丙二醇的純化方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201910589167.9 申請(qǐng)日 -
公開(公告)號(hào) CN110229087B 公開(公告)日 2019-09-13
申請(qǐng)公布號(hào) CN110229087B 申請(qǐng)公布日 2019-09-13
分類號(hào) C07C315/04(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 張奎;趙勇;張陣 申請(qǐng)(專利權(quán))人 紹興民生醫(yī)藥股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 杭州君度專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 代理人 鄭芳
地址 312000浙江省紹興市越城區(qū)湯公路315號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種(1R,2R)?1?[(4?甲磺酰基)苯基]?2?氨基?1,3?丙二醇的純化方法,主要利用胺與酮反應(yīng)生成席夫堿為可逆反應(yīng),以去除某些難以去除的雜質(zhì),其步驟為:將(1R,2R)?1?[(4?甲磺?;?苯基]?2?氨基?1,3?丙二醇粗品與溶劑、酮混合,于10~80℃攪拌反應(yīng),然后降溫至?20~20℃結(jié)晶,過(guò)濾干燥得席夫堿;席夫堿與水于30~105℃反應(yīng),然后蒸餾濃縮,并加入有機(jī)溶劑,降溫至?15~25℃結(jié)晶,過(guò)濾干燥得HPLC純度大于99.8%、任意單個(gè)雜質(zhì)含量小于0.1%的高品質(zhì)(1R,2R)?1?[(4?甲磺酰基)苯基]?2?氨基?1,3?丙二醇。本發(fā)明純化效果好、產(chǎn)品純度高,反應(yīng)條件溫和、操作簡(jiǎn)便,易于實(shí)現(xiàn)放大生產(chǎn)。??