(1R,2R)-1-[(4-甲磺?；?苯基]-2-氨基-1,3-丙二醇的純化方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201910589167.9 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN110229087A 公開(kāi)（公告）日 2019-09-13
申請(qǐng)公布號(hào) CN110229087A 申請(qǐng)公布日 2019-09-13
分類號(hào) C07C315/04（2006.01）I; C07C315/06（2006.01）I; C07C317/32（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 張奎; 趙勇; 張陣 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 紹興民生醫(yī)藥股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 杭州君度專利代理事務(wù)所（特殊普通合伙） 代理人 鄭芳
地址 312000 浙江省紹興市越城區(qū)湯公路315號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種(1R,2R)?1?[(4?甲磺?；?苯基]?2?氨基?1,3?丙二醇的純化方法，主要利用胺與酮反應(yīng)生成席夫堿為可逆反應(yīng)，以去除某些難以去除的雜質(zhì)，其步驟為：將(1R,2R)?1?[(4?甲磺?；?苯基]?2?氨基?1,3?丙二醇粗品與溶劑、酮混合，于10～80℃攪拌反應(yīng)，然后降溫至?20～20℃結(jié)晶，過(guò)濾干燥得席夫堿；席夫堿與水于30～105℃反應(yīng)，然后蒸餾濃縮，并加入有機(jī)溶劑，降溫至?15～25℃結(jié)晶，過(guò)濾干燥得HPLC純度大于99.8％、任意單個(gè)雜質(zhì)含量小于0.1％的高品質(zhì)(1R,2R)?1?[(4?甲磺酰基)苯基]?2?氨基?1,3?丙二醇。本發(fā)明純化效果好、產(chǎn)品純度高，反應(yīng)條件溫和、操作簡(jiǎn)便，易于實(shí)現(xiàn)放大生產(chǎn)。