一種制備D-生物素溴鹽中間體的方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201610920208.4 申請日 -
公開（公告）號 CN107973806A 公開（公告）日 2018-05-01
申請公布號 CN107973806A 申請公布日 2018-05-01
分類號 C07D495/14 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 翟金璐;王兵;柳道晗 申請（專利權(quán)）人 上海海嘉諾醫(yī)藥發(fā)展股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 上海海頌知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 大豐海嘉諾藥業(yè)有限公司;上海海嘉諾醫(yī)藥發(fā)展股份有限公司;上海創(chuàng)諾醫(yī)藥集團(tuán)有限公司
地址 224145 江蘇省鹽城市大豐海洋經(jīng)濟(jì)綜合開發(fā)區(qū)南區(qū)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種制備D?生物素溴鹽中間體的方法，所述方法包括如下工藝步驟：S1)使化合物3與1?溴?3?甲氧基丙烷溴化鎂格氏試劑反應(yīng)，得到化合物4；S2)使化合物4在對甲苯磺酸的作用下進(jìn)行回流脫水反應(yīng)，得到化合物5；S3)使化合物5進(jìn)行氫化反應(yīng)，得到化合物6；S4)使化合物6在氫溴酸作用下進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，得到溴鹽中間體；其特征在于：所述1?溴?3?甲氧基丙烷溴化鎂格氏試劑的制備采用自引發(fā)。本發(fā)明方法不僅具有反應(yīng)條件溫和，操作簡便安全，易于實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，而且可使四步的總摩爾收率達(dá)75％以上，產(chǎn)品純度高達(dá)98％以上，以及氫化反應(yīng)可采用價廉易得的鈀炭催化劑并可實(shí)現(xiàn)其回收再利用。