一種18O-晶體乙醛酸的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201410804848.X 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN104557516B 公開(kāi)（公告）日 2016-06-01
申請(qǐng)公布號(hào) CN104557516B 申請(qǐng)公布日 2016-06-01
分類(lèi)號(hào) C07C59/153(2006.01)I;C07C51/00(2006.01)I;C07B59/00(2006.01)I 分類(lèi) 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 谷宏森;周建躍;肖斌;秦川江;劉嚴(yán);李猷;王杰;林軼凡;池毅;蔣琮琪 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人 上海聯(lián)泓同位素科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 上?？剖⒅R(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 上海化工研究院;上海聯(lián)泓同位素科技有限公司;上海化工研究院有限公司
地址 200062 上海市普陀區(qū)云嶺東路345號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種18O-晶體乙醛酸的制備方法，該方法包括以下步驟：(1)將普通晶體乙醛酸加入氫氧化鈉重氧水溶液中重結(jié)晶，得到純化后的晶體乙醛酸；(2)將純化后的晶體乙醛酸與重氧水放入反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行氧同位素的交換反應(yīng)，得到18O-乙醛酸重氧水溶液；(3)反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾濃縮結(jié)晶，得到18O-晶體乙醛酸；(4)重復(fù)進(jìn)行步驟(2)與步驟(3)得到更高豐度18O-晶體乙醛酸。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明將天然豐度0.204％的乙醛酸經(jīng)提純后與重氧水在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行氧同位素交換反應(yīng)，最終可以得到豐度為1％～99％的18O-乙醛酸產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，能耗少，產(chǎn)品純度高，H218O損耗少。