一種氘交換合成L-天冬氨酸(3,3-D2)的方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201710155861.0 申請日 -
公開（公告）號 CN106946722B 公開（公告）日 2019-03-05
申請公布號 CN106946722B 申請公布日 2019-03-05
分類號 C07C229/24;C07C227/16 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 蔡定龍;方寧靜;伍君;李剛 申請（專利權(quán)）人 長沙貝塔醫(yī)藥科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 杭州之江專利事務(wù)所（普通合伙） 代理人 長沙貝塔醫(yī)藥科技有限公司
地址 410005 湖南省長沙市長沙縣長沙經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)東十一路9號長沙物豐科技實(shí)業(yè)有限公司廠房第四層
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種合成L?天冬氨酸(3,3?D2)的方法，其步驟如下：(1)依次將L?天冬氨酸或其鹽置于單口瓶中，惰性氣氛下油泵置換三次，然后在惰性氣氛下加入氘代鹽酸(或氘水+氯化亞砜)，惰性氣氛下升溫回流反應(yīng)1?4天；(2)將上述反應(yīng)液冷卻后，減壓蒸餾回收氘代鹽酸，得到的鹽酸鹽用少量水溶解后，再用微孔濾膜過濾，然后用碳酸鋰/氫氧化鋰/三乙胺醇溶液調(diào)節(jié)pH值至2.5?3.0，靜置冷卻結(jié)晶(或加入1?50倍體積的無水甲醇/無水乙醇)，過濾干燥，得到產(chǎn)品。本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)為直接采用廉價(jià)的氨基酸為底物，氘水為氘源，氘代鹽酸或氯化亞砜為酸，直接得到手性的L?天冬氨酸(3,3?D2)純品。