一種精制哌嗪的方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201010557195.1 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN102002020B 公開（公告）日 2012-05-30
申請(qǐng)公布號(hào) CN102002020B 申請(qǐng)公布日 2012-05-30
分類號(hào) C07D295/027(2006.01)I;C07D295/023(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 王偉;呂劍;楊建明;趙鋒偉;郝志軍;曾紀(jì)珺;淡保松 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 山西玉龍格蘭特化工有限公司
代理機(jī)構(gòu) 西安恒泰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 代理人 西安近代化學(xué)研究所;山西玉龍格蘭特化工有限公司
地址 710065 陜西省西安市雁塔區(qū)丈八東路168號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種精制哌嗪的方法，該方法將哌嗪反應(yīng)液加入精餾柱的塔釜中進(jìn)行升溫分離，塔釜中的反應(yīng)液加熱至130℃~140℃，回流比控制為0.2～1：1，收集100℃餾分水，繼續(xù)加熱至140～150℃，回流比控制為2～5：1，收集119℃餾分乙二胺，再繼續(xù)加熱至160～170℃，并且溫度計(jì)顯示達(dá)到140℃時(shí)，用微量泵將萃取劑從精餾柱上部的萃取劑進(jìn)料口打入精餾柱，萃取劑為C2～C5的二元醇或三元醇中的一種，回流比控制為3～5：1，控制萃取劑每分鐘的加入質(zhì)量與哌嗪每分鐘的采出質(zhì)量的比為0.05～0.2：1，收集148℃餾分哌嗪，即可得到哌嗪純品。該方法可提高產(chǎn)品純度與分離效率，萃取劑經(jīng)過簡(jiǎn)單分離后，可重復(fù)利用，大大降低了生產(chǎn)成本。