一種尼麥角林的改進(jìn)制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201911373373.2 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN111116580A 公開（公告）日 2020-05-08
申請(qǐng)公布號(hào) CN111116580A 申請(qǐng)公布日 2020-05-08
分類號(hào) C07D457/02 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 吳范宏;胡建;黃金文;劉運(yùn)立;夏郅;唐慧;聶輝;劉燁城;舒海英 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 上海華理生物醫(yī)藥股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 上?？剖⒅R(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 上海華理生物醫(yī)藥股份有限公司;上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)
地址 201418 上海市奉賢區(qū)海泉路100號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種尼麥角林的改進(jìn)制備方法，該方法包括以下步驟：(1)在適量濃硫酸催化和紫外光照射條件下，使麥角醇與甲醇進(jìn)行光反應(yīng)，制得10α?甲氧基光麥角醇；(2)在酰胺類非質(zhì)子溶劑中，加入無機(jī)堿，使10α?甲氧基光麥角醇與碘甲烷進(jìn)行甲基化反應(yīng)生成1?甲基?10α?甲氧基光麥角醇；(3)在溶劑中，以有機(jī)胺為縛酸劑，將5?溴煙酸與草酰氯反應(yīng)制得5?溴煙酰氯中間體，再將5?溴煙酰氯中間體與1?甲基?10α?甲氧基光麥角醇進(jìn)行縮合反應(yīng)，制得尼麥角林。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明反應(yīng)無需惰性氣體保護(hù)、酸用量小、反應(yīng)副產(chǎn)物易回收利用，產(chǎn)品最終產(chǎn)率能達(dá)到50％以上，產(chǎn)品純度99％以上，適合規(guī)?；a(chǎn)。