一種富馬酸伏諾拉生中間體的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202110412606.6 申請日 -
公開（公告）號 CN113173876B 公開（公告）日 2022-04-29
申請公布號 CN113173876B 申請公布日 2022-04-29
分類號 C07D207/333（2006.01）I 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 周力;薛亞軍;王華娟 申請（專利權(quán)）人 南京海納制藥有限公司
代理機構(gòu) 南京思拓知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 呂鵬濤;王海云
地址 210009江蘇省南京市鼓樓區(qū)新模范馬路5號15層
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種富馬酸伏諾拉生中間體的制備方法，針對反應(yīng)過程中副產(chǎn)物多和產(chǎn)物易降解的難題，在后處理的過程中，嚴格控制濃縮前后反應(yīng)液的pH，在濃縮前控制其pH至4.5～6.5，在濃縮的過程中，目標產(chǎn)物的穩(wěn)定性好不易降解，也可以有效去除副產(chǎn)物，提高了收率和純度；在濃縮后控制其pH至7.5～9.5，在滴加正庚烷析晶的過程中，不會出現(xiàn)黑色油狀物質(zhì)包裹目標產(chǎn)物，從而降低收率和純度。采用本發(fā)明的制備方法，產(chǎn)物的收率和純度高，收率達到90％，純度達到99％，后處理簡單，成本低，適合大規(guī)模生產(chǎn)。