△16甾體類化合物的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201510793590.2 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN105254697A 公開(kāi)（公告）日 2016-01-20
申請(qǐng)公布號(hào) CN105254697A 申請(qǐng)公布日 2016-01-20
分類號(hào) C07J13/00(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 劉喜榮;謝龍勇 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 湖南成大生物科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 廣州華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 代理人 湖南成大生物科技有限公司
地址 410000 湖南省長(zhǎng)沙市高新區(qū)谷苑路186號(hào)湖大科技園工程孵化大樓西棟一單元601
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種△16甾體類化合物的制備方法，在保護(hù)氣體氛圍下，將式(Ⅱ)化合物、氧化劑和二氧化硫在有機(jī)溶劑中反應(yīng)，反應(yīng)的溫度為-50℃～0℃，反應(yīng)的時(shí)間為1.5h～2.5h，制得△16甾體類化合物(Ⅰ)：其中，R1選自H、鹵素、C1-5的酰氧基或OH；R2選自αC1-3烷基、βC1-3烷基或H；R3選自H、αC1-3烷基、βC1-3烷基、α鹵素或β鹵素；R4，R5＝H或雙鍵；R7選自H且R6選自H、C1-3烷基或C1-5的酰氧基；或R6，R7＝雙鍵。上述△16甾體類化合物的制備方法，采用17位OH的式(Ⅱ)化合物為原料，式(Ⅱ)化合物已實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)，易于得到；且該制備方法的反應(yīng)條件溫和，不需要高溫強(qiáng)堿強(qiáng)酸，副產(chǎn)物少，產(chǎn)物收率和純度高。收率達(dá)90％以上，純度達(dá)93％以上。