一鍋法制備羅庫溴銨中間體17-乙酰氧基-5α-雄甾-2,16-二烯的方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202111631570.7 申請日 -
公開（公告）號 CN114437163A 公開（公告）日 2022-05-06
申請公布號 CN114437163A 申請公布日 2022-05-06
分類號 C07J1/00（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 張崢斌;李純;尹金玉;何成勝 申請（專利權(quán)）人 江西君業(yè)生物制藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) 蘇州漢東知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 陳松
地址 317300浙江省臺州市仙居縣楊府工業(yè)園區(qū)靈秀路1號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 一鍋法制備羅庫溴銨中間體17?乙酰氧基?5α?雄甾?2,16?二烯的方法，所述方法具體步驟為：將表雄酮、對甲苯磺酸一水合物溶于甲苯，加入濃硫酸，分水回流反應(yīng)，同時按照分水量的0.6~0.9倍向反應(yīng)體系內(nèi)緩慢滴加水，檢測表雄酮基本反應(yīng)完全后，蒸餾出部分甲苯后，加入乙酸異丙烯酯，加熱至沸點(diǎn)緩慢蒸出溶劑，并按餾出液中乙酸異丙烯量的0.8~1.2倍向反應(yīng)體系內(nèi)補(bǔ)充乙酸異丙烯量，反應(yīng)至取樣檢測化合物8小于5.0%后，降溫至室溫，加入有機(jī)堿攪拌20~60min，過濾，適量甲苯淋洗濾餅，棄去濾餅，合并收集濾液，減壓濃縮至油狀物，加入甲醇重結(jié)晶，得到化合物1。