一種合成卡培他濱的新工藝

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201210040174.1 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN103288905A 公開(kāi)（公告）日 2013-09-11
申請(qǐng)公布號(hào) CN103288905A 申請(qǐng)公布日 2013-09-11
分類號(hào) C07H19/06(2006.01)I;C07H1/00(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 顏文革;漆新國(guó);孟永剛;張典鵬;劉念 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 邁洋致達(dá)（北京）科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 100070 北京市豐臺(tái)區(qū)豐臺(tái)科技園星火路10號(hào)A座3層
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種合成卡培他濱的新工藝，其特征在于以三甲基硅保護(hù)的5-氟胞嘧啶為原料，經(jīng)縮合、酯化和脫乙?；椒磻?yīng)得到卡培他濱，這樣的反應(yīng)順序從經(jīng)濟(jì)上來(lái)說(shuō)更合理，合成路線短，成本低，操作簡(jiǎn)化，收率高，合成周期短，中間體質(zhì)量可控，反應(yīng)所用溶劑量少，對(duì)環(huán)境污染少，適于工業(yè)化大生產(chǎn)。與傳統(tǒng)卡培他濱大生產(chǎn)工藝相比，本發(fā)明工藝以三甲基硅烷基三氟甲磺酸酯（TMSOTf）替代重金屬試劑四氯化錫作為糖苷化（縮合）反應(yīng)的縮合劑，以甲醇鈉/甲醇體系替代氨氣/甲醇體系進(jìn)行脫乙酰基反應(yīng)，不但提高了產(chǎn)品收率，減少了產(chǎn)品中的重金屬殘留，而且減少了環(huán)境污染。本發(fā)明工藝總收率達(dá)59%，產(chǎn)品純度高，符合美國(guó)藥典標(biāo)準(zhǔn)。