厄貝沙坦雜質(zhì)的合成方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201310699324.4 申請日 -
公開（公告）號 CN103787999A 公開（公告）日 2014-05-14
申請公布號 CN103787999A 申請公布日 2014-05-14
分類號 C07D257/04(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 閻君;曹翠;林子琦;高陸;白冰;王化錄;劉學(xué)峰 申請（專利權(quán)）人 修正藥業(yè)集團(tuán)柳河制藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) 吉林省長春市新時代專利商標(biāo)代理有限公司 代理人 孫國振
地址 130103 吉林省長春市高新區(qū)順達(dá)路1369號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 厄貝沙坦雜質(zhì)A（1-戊酰胺基-環(huán)戊烷［2'-(1H-四唑-5-基)-聯(lián)苯-4-基甲基］代酰胺）的合成方法，包括（1）向N-(三苯基甲基)-5-（4'-溴甲基聯(lián)苯-2-基）四氮唑中加入32%氫氧化鈉溶液、四丁基溴化銨和二氯甲烷，攪拌下，再滴入1-（戊酰胺基）環(huán)戊烷甲酰胺-二氯甲烷溶液，反應(yīng)后水洗，蒸除二氯甲烷，得厄貝沙坦雜質(zhì)A。（2）用四氫呋喃溶解步驟（1）所得的厄貝沙坦雜質(zhì)A，在室溫，0～3%水分下，含C1～C5的低級醇中，加入乙酰氯脫去三苯甲基制得厄貝沙坦雜質(zhì)A；再滴加碳酸氫鉀調(diào)pH值中性，靜止分層，四氫呋喃萃取水層，合并四氫呋喃層，無水硫酸鎂干燥，向殘余物中加丙酮和正己烷，攪拌析出結(jié)晶，抽濾，得白色固體；再用丙酮、正己烷重結(jié)晶；得目標(biāo)產(chǎn)物厄貝沙坦雜質(zhì)A。