一種鹵代聯(lián)苯的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN200910115392.5 申請日 -
公開(公告)號 CN101550059A 公開(公告)日 2009-10-07
申請公布號 CN101550059A 申請公布日 2009-10-07
分類號 C07C17/263(2006.01)I;C07C25/18(2006.01)I;B01J23/89(2006.01)I;B01J23/60(2006.01)I 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 宋建平;徐正安;蔡漢興;巫民建;宋夏輝;胡云根;朱明生;辜高龍;張沛;方衛(wèi)紅;李紅;廖愛平 申請(專利權(quán))人 江西省勵遠化工科技有限公司
代理機構(gòu) 南昌平凡知識產(chǎn)權(quán)代理事務所 代理人 江西省化學工業(yè)研究所;江西省勵遠化工科技有限公司
地址 330029江西省南昌市北京東路98號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種鹵代聯(lián)苯的合成方法,在酸性條件下,以4-溴-2-氟苯胺或2,4-二氟苯胺或2-氟苯胺或4-氟苯胺等鹵代苯胺和苯為主要原料,在同一反應釜內(nèi),加入三氯乙酸、無水硫酸鎂、自制的含銅或鋅或鐵的復合催化劑,重氮化和偶聯(lián)反應同步完成,本發(fā)明還公開了自制的含金屬復合催化劑的制備方法:將二甲基甲酰胺加入反應器內(nèi),充氮氣保護,再加入0.1-1.0當量的甲酸銨、0.5-1.0當量的N,N,N’,N’-四苯基乙二胺和0.1-0.3當量的CuCl2或ZnCl2或FeCl3及0.01-0.03當量的PdCl2,然后將混合物加熱至30-60℃,充分攪拌保持15-24小時,冷卻、過濾、真空干燥即得。本發(fā)明在同一反應器內(nèi),一步完成重氮化,偶聯(lián)反應制得了鹵代聯(lián)苯,收率以鹵代苯胺計大于85%,產(chǎn)品含量達到了99.5%,大大縮短了生產(chǎn)周期,提高設(shè)備生產(chǎn)能力,減少能耗,物耗,并大大減輕了工人的勞動強度,適合工業(yè)化大生產(chǎn)。