一種鹵代聯(lián)苯的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN200910115392.5 申請日 -
公開（公告）號 CN101550059B 公開（公告）日 2012-11-14
申請公布號 CN101550059B 申請公布日 2012-11-14
分類號 C07C17/263(2006.01)I;C07C25/18(2006.01)I;B01J23/89(2006.01)I;B01J23/60(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 宋建平;徐正安;蔡漢興;巫民建;宋夏輝;胡云根;朱明生;辜高龍;張沛;方衛(wèi)紅;李紅;廖愛平 申請（專利權(quán)）人 江西省勵遠(yuǎn)化工科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 南昌市平凡知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 代理人 江西省化學(xué)工業(yè)研究所;江西省勵遠(yuǎn)化工科技有限公司
地址 330029 江西省南昌市北京東路98號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種鹵代聯(lián)苯的合成方法，在酸性條件下，以4-溴-2-氟苯胺或2，4-二氟苯胺或2-氟苯胺或4-氟苯胺等鹵代苯胺和苯為主要原料，在同一反應(yīng)釜內(nèi)，加入三氯乙酸、無水硫酸鎂、自制的含銅或鋅或鐵的復(fù)合催化劑，重氮化和偶聯(lián)反應(yīng)同步完成，本發(fā)明還公開了自制的含金屬復(fù)合催化劑的制備方法：將二甲基甲酰胺加入反應(yīng)器內(nèi)，充氮?dú)獗Ｗo(hù)，再加入0.1-1.0當(dāng)量的甲酸銨、0.5-1.0當(dāng)量的N，N，N’，N’-四苯基乙二胺和0.1-0.3當(dāng)量的CuCl2或ZnCl2或FeCl3及0.01-0.03當(dāng)量的PdCl2，然后將混合物加熱至30-60℃，充分?jǐn)嚢璞３?5-24小時，冷卻、過濾、真空干燥即得。本發(fā)明在同一反應(yīng)器內(nèi)，一步完成重氮化，偶聯(lián)反應(yīng)制得了鹵代聯(lián)苯，收率以鹵代苯胺計大于85％，產(chǎn)品含量達(dá)到了99.5％，大大縮短了生產(chǎn)周期，提高設(shè)備生產(chǎn)能力，減少能耗，物耗，并大大減輕了工人的勞動強(qiáng)度，適合工業(yè)化大生產(chǎn)。