一種枸櫞酸他莫昔芬晶型A的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201710612009.1 申請日 -
公開（公告）號 CN109293519B 公開（公告）日 2021-09-28
申請公布號 CN109293519B 申請公布日 2021-09-28
分類號 C07C217/14（2006.01）I;C07C213/08（2006.01）I;C07C59/265（2006.01）I;C07C51/41（2006.01）I 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 劉靜;易斌;王曙賓;羅麗蓮;肖艷皎;申全勝 申請（專利權）人 北京斯利安藥業(yè)有限公司
代理機構 北京集佳知識產(chǎn)權代理有限公司 代理人 趙青朵
地址 100176北京市大興區(qū)北京經(jīng)濟技術開發(fā)區(qū)運成街3號1號樓
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及藥物化學技術領域，本發(fā)明提供了一種枸櫞酸他莫昔芬晶型A的制備方法，包括：將枸櫞酸他莫昔芬非A晶型原料藥與溶劑混合，加熱，降溫析出晶體，抽濾、洗滌、干燥得到枸櫞酸他莫昔芬晶型A；所述加熱的溫度為100℃～170℃。本發(fā)明創(chuàng)造性的將枸櫞酸他莫昔芬非A晶型原料藥與溶劑在100℃～170℃的溫度下溶解或熔融，而后降溫析出晶體，無需枸櫞酸他莫昔芬晶型A標準品即可以實現(xiàn)枸櫞酸他莫昔芬晶型A的制備，同時純度和收率高。該方法工藝簡單，回收率高，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，實驗結果表明，本發(fā)明枸櫞酸他莫昔芬晶型A的HPLC純度不低于99.8％，E構型不超過0.1％。收率可達80％以上。