一種3,4,5,6-四氟水楊酸的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201710275807.X 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN106928046B 公開(kāi)（公告）日 2019-10-18
申請(qǐng)公布號(hào) CN106928046B 申請(qǐng)公布日 2019-10-18
分類(lèi)號(hào) C07C51/31;C07C65/05;C07D311/22;C07C67/313;C07C69/738 分類(lèi) 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 王自富 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人 常州佳德醫(yī)藥科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 南京知識(shí)律師事務(wù)所 代理人 高桂珍
地址 213000 江蘇省常州市天寧區(qū)鄭陸鎮(zhèn)三皇廟村委胡莊頭302號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開(kāi)了一種3,4,5,6?四氟水楊酸的制備方法，以2,3,4,5,6?五氟苯甲酰氯為原料，經(jīng)過(guò)與乙酰乙酸乙酯縮合絡(luò)合銅離子得中間產(chǎn)物，再經(jīng)酸化，加熱環(huán)合得產(chǎn)物5,6,7,8?四氟?2?甲基?4?氧代?4H?苯并吡喃?3?羧酸乙酯；上述產(chǎn)物在氫氧化鈉溶液中攪拌，緩慢滴加過(guò)量過(guò)氧化氫溶液，保溫?cái)嚢瑁?jīng)TLC檢測(cè)發(fā)現(xiàn)無(wú)上述產(chǎn)物后則反應(yīng)完畢；再加入硫代硫酸鈉除去過(guò)量過(guò)氧化氫，升溫1h，冷卻到常溫加入鹽酸調(diào)節(jié)pH，甲基叔丁基醚提取，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥，濾液蒸餾，粗品經(jīng)二氯甲烷重結(jié)晶，制得3,4,5,6?四氟水楊酸。本發(fā)明對(duì)設(shè)備要求低，副產(chǎn)物為水無(wú)污染，收率為78?83％，粗品純度高達(dá)97％。