一種甲磺酸沙芬酰胺中間體的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202010554694.9 申請日 -
公開（公告）號 CN112028754A 公開（公告）日 2020-12-04
申請公布號 CN112028754A 申請公布日 2020-12-04
分類號 C07C45/64;C07C47/575;C07C45/78;C07C45/81 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 賈江南;曹光恒;曹雨倩;黃想亮 申請（專利權）人 寧波美諾華藥業(yè)股份有限公司
代理機構 寧波誠源專利事務所有限公司 代理人 劉鳳欽;張群
地址 312300 浙江省紹興市浙江杭州灣上虞工業(yè)園區(qū)經(jīng)十三路8號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種甲磺酸沙芬酰胺中間體的制備方法，該方法在氮氣保護下，將濃縮的有機相加入有機溶劑中，升溫至40?45℃，然后以勻速降溫方式使其降溫至28?35℃，加入晶種與有機溶劑的混合物；以梯度降溫方式使上述溶液體系降溫至3?8℃，過濾、干燥后得到目標產(chǎn)物甲磺酸沙芬酰胺中間體，即式4化合物4?(3?氟芐氧基)?苯甲醛。本發(fā)明通過梯度降溫方式對回流反應后得到的有機相進行純化結晶處理，通過一步純化直接獲得產(chǎn)品，不僅操作步驟簡單，大大提高了效率及純度，而且減少了溶劑使用量，反應條件溫和、綠色環(huán)保、增加了制劑安全可靠性，更有利于體現(xiàn)安全可控的用藥原則，具有較高的工業(yè)化發(fā)展前景。