7-ACP·HCl的精制工藝

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN200810207954.4 申請(qǐng)日 -
公開(公告)號(hào) CN101759709B 公開(公告)日 2012-07-04
申請(qǐng)公布號(hào) CN101759709B 申請(qǐng)公布日 2012-07-04
分類號(hào) C07D501/46(2006.01)I;A61P31/04(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 鄭玉林;管海英;陳玉雙;王立新;胡旭華 申請(qǐng)(專利權(quán))人 上海新先鋒藥業(yè)有限公司
代理機(jī)構(gòu) 上海東亞專利商標(biāo)代理有限公司 代理人 上海新先鋒藥業(yè)有限公司;上海新亞藥業(yè)有限公司;上海上藥新亞藥業(yè)有限公司
地址 201203 上海市浦東新區(qū)張江路92號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開一種7-ACP·HCl的精制工藝,其操作步驟是,一、在7-ACP·HCl粗品水溶液,加入鹽酸溶液,攪拌溶解,調(diào)節(jié)pH值在0.5-2.0之間;二、加入適量雙氧水,攪拌,再加入活性碳攪拌15-30min,過濾,用去離子水洗碳,合并洗液;三、加入二氯甲烷,攪拌15-30min,靜置分層,分離水相;四、向水相加入適量丙酮,滴加堿溶液,調(diào)pH值2.5-4.0,攪拌結(jié)晶,結(jié)晶完畢養(yǎng)晶1-2h;其技術(shù)效果是:7-ACP·HCl收率和純度高,有利于合成出高純度硫酸頭孢匹羅。7-ACP·HCl重結(jié)晶過程之前加入過氧化氫去除7-ACP·HCl中的碘化物雜質(zhì),提高7-ACP·HCl的純度,并且操作工序和反應(yīng)條件簡單,適合工業(yè)化生產(chǎn)。