一種脫水穿心蓮內(nèi)酯二酸半酯的制備方法
基本信息
| 申請(qǐng)?zhí)?/td> | CN201610179204.5 | 申請(qǐng)日 | - |
| 公開(kāi)（公告）號(hào) | CN105732547B | 公開(kāi)（公告）日 | 2018-06-12 |
| 申請(qǐng)公布號(hào) | CN105732547B | 申請(qǐng)公布日 | 2018-06-12 |
| 分類(lèi)號(hào) | C07D307/60 | 分類(lèi) | 有機(jī)化學(xué)〔2〕; |
| 發(fā)明人 | 黃文峰;李勝偉;黃雄鳩;馬縉;周和平 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人 | 重慶萊美隆宇藥業(yè)有限公司 |
| 代理機(jī)構(gòu) | 北京中政聯(lián)科專(zhuān)利代理事務(wù)所（普通合伙） | 代理人 | 重慶萊美隆宇藥業(yè)有限公司 |
| 地址 | 401220 重慶市長(zhǎng)壽區(qū)經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)化南四支路2號(hào) | ||
| 法律狀態(tài) | - | ||
摘要
| 摘要 | 本發(fā)明提供了一種脫水穿心蓮內(nèi)酯二酸半酯新的制備方法。本方法以穿心蓮內(nèi)酯為原料，在弱堿性反應(yīng)溶劑體系中，通過(guò)加入少量酸性催化劑，經(jīng)加熱生成脫水穿心蓮內(nèi)酯，中間體可不經(jīng)分離，直接加酸酐酯化后，制備得到脫水穿心蓮內(nèi)酯二酸半酯。采用本方法可選擇性對(duì)脫水及酯化反應(yīng)分別進(jìn)行，可避免產(chǎn)生很多副反應(yīng)，減少雜質(zhì)生成，進(jìn)而可獲得高純度的脫水穿心蓮內(nèi)酯二酸半酯。同時(shí)意外發(fā)現(xiàn)，脫水產(chǎn)物可不經(jīng)分離，直接酯化。為高收率制備脫水穿心蓮內(nèi)酯二酸半酯提供了保證。采用本方法制備的脫水穿心蓮內(nèi)酯二酸半酯純度可達(dá)99.5％或以上，收率可達(dá)90％以上。 |
