利福噴丁的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201410098665.0 申請日 -
公開（公告）號 CN103951677B 公開（公告）日 2016-04-06
申請公布號 CN103951677B 申請公布日 2016-04-06
分類號 C07D498/08(2006.01)I 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 林學輝;李建;胡君 申請（專利權）人 四川省長征藥業(yè)股份有限公司
代理機構(gòu) 北京超凡志成知識產(chǎn)權代理事務所（普通合伙） 代理人 吳開磊
地址 614001 四川省樂山市市中區(qū)長青路448號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了利福噴丁的制備方法，步驟如下：以利福霉素S為起始物，在第一有機溶劑中與二羥甲基特丁胺反應轉(zhuǎn)化為中間體利福噁嗪；在第二有機溶劑中，加入催化劑、還原劑使中間體利福噁嗪水解開環(huán)；利福噁嗪的水解產(chǎn)物與1-氨基-4-環(huán)戊基哌嗪縮合成利福噴丁溶液；對利福噴丁溶液進行過濾、多段結(jié)晶溫度的分段式結(jié)晶、第一分離、洗滌、第二分離、干燥、浸泡、第三分離、淋洗、甩干、過篩、干燥、混粉精制過程得利福噴丁成品。該制備方法采用還原劑能夠起到抗氧化的作用；分段式結(jié)晶工藝采用不同的結(jié)晶溫度，并結(jié)合結(jié)晶溶劑的滴加，能使結(jié)晶體晶型均一，顆粒均勻，穩(wěn)定性好，解決了現(xiàn)有技術利福噴丁工藝中雜質(zhì)含量高、顆粒不均勻的缺點。