碘克沙醇的制備與純化

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN200910224997.8 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN102079716B 公開(kāi)（公告）日 2014-03-05
申請(qǐng)公布號(hào) CN102079716B 申請(qǐng)公布日 2014-03-05
分類號(hào) C07C237/46(2006.01)I;C07C231/12(2006.01)I;C07C231/24(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 胡志奇;張火英 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 浙江臺(tái)州海神制藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) 中國(guó)國(guó)際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)專利商標(biāo)事務(wù)所 代理人 浙江臺(tái)州海神制藥有限公司
地址 317016 浙江省化學(xué)原料藥基地臨海園區(qū)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明提供一種改進(jìn)的碘克沙醇合成方法，以及易于工業(yè)化生產(chǎn)的大孔吸附樹(shù)脂色譜柱純化與溶劑重結(jié)晶純化工藝。本發(fā)明方法以二聚5-乙酰氨基-N，N′-二(2，3-二羥基丙基)-2，4，6-三碘-間苯二甲酰胺(“化合物A”)合成碘克沙醇，其中通過(guò)使用硼的含氧酸或硼酸鹽等形成緩沖溶液控制反應(yīng)過(guò)程的pH值，從而有效地抑制了過(guò)度烷基化等副反應(yīng)，提高轉(zhuǎn)化為碘克沙醇的轉(zhuǎn)化率，得到含碘克沙醇85-90％的粗品，其經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂色譜柱純化后，碘克沙醇總回收率90-95％，純度高于97％，在包含2-甲氧基乙醇的溶劑中重結(jié)晶后，碘克沙醇回收率90-95％，純度高于99％。