一種他莫昔芬的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201710248170.5 申請日 -
公開(公告)號 CN106957235A 公開(公告)日 2017-07-18
申請公布號 CN106957235A 申請公布日 2017-07-18
分類號 C07C213/08;C07C217/18 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 徐驥;王毅斌;王陳楊;汪偉 申請(專利權(quán))人 福安藥業(yè)集團寧波天衡制藥有限公司
代理機構(gòu) 寧波誠源專利事務(wù)所有限公司 代理人 馮曉蘭
地址 315201 浙江省寧波市鎮(zhèn)海區(qū)莊市工三路6號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種他莫昔芬的制備方法,其特征在于包括下述步驟:取托瑞米芬、催化劑和堿化合物,加入到醇類溶劑中,在氫氣氛圍下、0.1~1.0MPa、20~150℃下攪拌反應(yīng)10~24小時;然后將反應(yīng)體系降至室溫,抽濾,常壓或減壓蒸除溶劑;加入乙酸乙酯和水洗滌,靜置分層,取上層有機相用無水硫酸鈉干燥,過濾除去硫酸鈉,減壓蒸除乙酸乙酯,得到漿狀物,向漿狀物中加入丙酮,丙酮的體積用量與所述漿狀物的重量之比為2~5ml/g,然后加熱至50~56℃溶解,再冷卻至0℃析出結(jié)晶;對結(jié)晶進行干燥即得到白色針狀固體他莫昔芬。