枸櫞酸托瑞米芬中間體的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201710248184.7 申請日 -
公開（公告）號 CN106966911A 公開（公告）日 2017-07-21
申請公布號 CN106966911A 申請公布日 2017-07-21
分類號 C07C213/00;C07C217/22;C07C213/08;C07C217/20 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 徐驥;王毅斌;王陳楊;趙愛霞;汪偉 申請（專利權(quán)）人 福安藥業(yè)集團(tuán)寧波天衡制藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) 寧波誠源專利事務(wù)所有限公司 代理人 馮曉蘭
地址 315201 浙江省寧波市鎮(zhèn)海區(qū)莊市工三路6號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及枸櫞酸托瑞米芬中間體4?[2?(N，N?二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮及1，2?二苯基?1?[4?[2?(N，N?二甲氨基)乙氧基]苯基]?1，4?丁二醇的制備方法；其中4?[2?(N，N?二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮的制備方法為：將4?羥基二苯甲酮、無機(jī)堿、第一溶劑和第二溶劑混合，在53～58℃下攪拌0.8～2小時，然后冷卻至40℃以下，加入N，N?二甲氨基氯乙烷鹽酸鹽，升溫至80～85℃攪拌反應(yīng)2～5小時；冷卻至40℃以下，加飲用水，攪拌使之分層，取上層油相；油相先用4％氫氧化鈉溶液洗滌至TLC檢測4?羥基二苯甲酮消失，再用飲用水洗滌至pH為8～9；得到的產(chǎn)物在55～60℃下減壓蒸出溶劑，冷卻后即得到枸櫞酸托瑞米芬中間體4?[2?(N，N?二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮。