一種他莫昔芬的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201710248170.5 申請日 -
公開（公告）號 CN106957235B 公開（公告）日 2019-04-26
申請公布號 CN106957235B 申請公布日 2019-04-26
分類號 C07C213/08（2006.01）I; C07C217/18（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 徐驥; 王毅斌; 王陳楊; 汪偉 申請（專利權(quán)）人 福安藥業(yè)集團(tuán)寧波天衡制藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) 寧波誠源專利事務(wù)所有限公司 代理人 馮曉蘭
地址 315201 浙江省寧波市鎮(zhèn)海區(qū)莊市工三路6號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種他莫昔芬的制備方法，其特征在于包括下述步驟：取托瑞米芬、催化劑和堿化合物，加入到醇類溶劑中，在氫氣氛圍下、0.1～1.0MPa、20～150℃下攪拌反應(yīng)10～24小時；然后將反應(yīng)體系降至室溫，抽濾，常壓或減壓蒸除溶劑；加入乙酸乙酯和水洗滌，靜置分層，取上層有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，過濾除去硫酸鈉，減壓蒸除乙酸乙酯，得到漿狀物，向漿狀物中加入丙酮，丙酮的體積用量與所述漿狀物的重量之比為2～5ml/g，然后加熱至50～56℃溶解，再冷卻至0℃析出結(jié)晶；對結(jié)晶進(jìn)行干燥即得到白色針狀固體他莫昔芬。