一種(R)-丁酸縮水甘油酯的合成工藝

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN200910153722.X 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN101723920A 公開(kāi)（公告）日 2010-06-09
申請(qǐng)公布號(hào) CN101723920A 申請(qǐng)公布日 2010-06-09
分類號(hào) C07D303/16(2006.01)I;C07D301/26(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 余英洲;王曉紅;蔣成君;葉呈志 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 臺(tái)州市振港染料化工有限公司
代理機(jī)構(gòu) 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 代理人 張法高
地址 318000 浙江省臺(tái)州市椒江區(qū)巖頭工業(yè)區(qū)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開(kāi)了一種(R)-丁酸縮水甘油酯合成工藝。在催化劑鉻鹽作用下，摩爾比為1∶1～4的(S)-環(huán)氧氯丙烷與正丁酸在60～80℃反應(yīng)24～48小時(shí)，冷卻到10～20℃，加入二氯甲烷，用質(zhì)量百分比10％碳酸鈉溶液中和至pH＝7.0～8.0，用水洗滌2～3次，靜置分層，有機(jī)層用無(wú)水硫酸鈉干燥，蒸去二氯甲烷，以丙酮為溶劑，摩爾比為1∶1～3的(S)-3-氯-2-羥基丙基丁酸酯與碳酸鹽回流反應(yīng)10～12小時(shí)，冷卻到10～20℃，過(guò)濾，除去不溶物，蒸去丙酮，得到濃縮物，加200～500mL二氯甲烷，用水洗滌2～3次，有機(jī)層用無(wú)水硫酸鈉干燥，蒸去二氯甲烷，精餾收集55～65℃餾份，真空度60～70Pa，得產(chǎn)物(R)-丁酸縮水甘油酯。本發(fā)明原料簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，環(huán)境友好，可用于工業(yè)化大生產(chǎn)。