一種高純磷酸三丁酯的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201510363986.3 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN104892666A 公開(kāi)（公告）日 2015-09-09
申請(qǐng)公布號(hào) CN104892666A 申請(qǐng)公布日 2015-09-09
分類(lèi)號(hào) C07F9/11(2006.01)I 分類(lèi) 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 李維 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人 四川鑫瑞源科技發(fā)展有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京眾合誠(chéng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 裴娜
地址 618416 四川省德陽(yáng)市禾豐鎮(zhèn)公林村
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開(kāi)了一種高純磷酸三丁酯的制備方法，包括如下步驟：將正丁醇與三氯氧磷反應(yīng)后的混合物進(jìn)行塔式洗滌,靜置后分層，水相可得到25-28％的鹽酸溶液，有機(jī)相用氣氨中和至pH值為7，靜置分相，將水相進(jìn)行結(jié)晶，固液分離得到氯化銨固體，母液循環(huán)使用，將有機(jī)相加水進(jìn)行洗滌，并控制pH為6-7，將分相后的粗酯層在7-15kPa，80-110℃下粗脫醇，回收大部分丁醇，然后加入水作挾帶劑，在7-15kPa，80-110℃的條件下進(jìn)行減壓蒸餾，加入的水與蒸餾物的質(zhì)量比為0.5-1.5：1，對(duì)蒸餾后丁醇和水的混合物進(jìn)行丁醇的回收，塔釜得到高純的磷酸三丁酯。本發(fā)明磷酸三丁酯的制備方法，不會(huì)消耗大量的堿，不會(huì)造成磷酸三丁酯降解，也不會(huì)產(chǎn)生氯化物廢液，而且不需要高要求壓力和較高溫度的條件，降低能耗，減少成本。獲得的磷酸三丁酯純度高，可達(dá)99.9％以上，達(dá)到出口級(jí)要求。