一種（1S，4S）-N-（4-羥基四氫萘-1-基）叔丁氧基碳酰胺的純化工藝

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201810459383.7 申請日 -
公開（公告）號 CN108707086B 公開（公告）日 2021-08-10
申請公布號 CN108707086B 申請公布日 2021-08-10
分類號 C07C231/02;C07C233/23;C07C231/24 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 錢王科;張三豐;貢科斌;馮愛軍;俞真益;王紅燕;鄭文瑾 申請（專利權(quán)）人 浙江華貝藥業(yè)有限責(zé)任公司
代理機構(gòu) 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 代理人 朱瑩瑩
地址 310018 浙江省杭州市杭州經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)下沙街道福城路291號4-401室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種（1S，4S）?N?（4?羥基?1，2，3，4?四氫萘?1?基）叔丁氧基碳酰胺的純化工藝：化合物2在氫氧化鈉和水的作用下脫除三氟乙酰基，得到的化合物3與二碳酸二叔丁酯反應(yīng)生成化合物1；反應(yīng)結(jié)束后，分液，濃縮有機相；濃縮物重結(jié)晶得到化合物1。兩步反應(yīng)總收率達到90.0%以上，化合物1純度達到99.0%以上。本發(fā)明的純化方法，化合物3合成后無需過柱，不需經(jīng)過甲醇洗滌與氨氣甲醇溶液淋洗，以及有機溶劑超聲，化合物1制備時也不需要采用柱層析純化，簡化了步驟，縮短制備周期，同時減少了廢水的產(chǎn)生，有利于環(huán)保，節(jié)省了成本，提高生產(chǎn)效率，適合工業(yè)化生產(chǎn)。