化合物的純化方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201910145195.1 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN109705089B 公開（公告）日 2020-04-10
申請(qǐng)公布號(hào) CN109705089B 申請(qǐng)公布日 2020-04-10
分類號(hào) C07D401/04 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 錢王科;王紅燕;貢科斌;周凌豪;鄭文瑾 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 浙江華貝藥業(yè)有限責(zé)任公司
代理機(jī)構(gòu) 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 代理人 浙江華貝藥業(yè)有限責(zé)任公司
地址 310018 浙江省杭州市杭州經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)下沙街道福城路291號(hào)4-401室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種化合物的純化方法：2?[(6?氯?3,4?二氫?3?甲基?2,4?二氧代?1(2H)?嘧啶基)甲基]?4?氟苯甲腈和(R)?3?氨基哌啶二鹽酸鹽為原料，乙醇作溶劑，在堿的作用下，反應(yīng)生成化合物1反應(yīng)液，反應(yīng)結(jié)束后，純化得到化合物1產(chǎn)品。本發(fā)明改進(jìn)后的工藝，結(jié)晶得到成品，其純度可達(dá)99.5％以上，收率達(dá)到85％以上，其中一較難純化的工藝雜質(zhì)得以有效去除。反應(yīng)及純化使用了相同的溶劑乙醇，不僅毒性小，而且有利于溶劑的回收套用。該制備和純化工藝操作更加簡(jiǎn)便，可實(shí)現(xiàn)溶劑回收利用，制造成本較低，廢棄物排放較少，環(huán)境友好，適合工業(yè)化大生產(chǎn)。