一種制備D-生物素硫內(nèi)酯中間體的方法
基本信息
| 申請(qǐng)?zhí)?/td> | CN201610900202.0 | 申請(qǐng)日 | - |
| 公開（公告）號(hào) | CN107955018A | 公開（公告）日 | 2018-04-24 |
| 申請(qǐng)公布號(hào) | CN107955018A | 申請(qǐng)公布日 | 2018-04-24 |
| 分類號(hào) | C07D495/04 | 分類 | 有機(jī)化學(xué)〔2〕; |
| 發(fā)明人 | 翟金璐;王兵;柳道晗 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 | 大豐海嘉諾藥業(yè)有限公司 |
| 代理機(jī)構(gòu) | 上海海頌知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（普通合伙） | 代理人 | 大豐海嘉諾藥業(yè)有限公司;上海海嘉諾醫(yī)藥發(fā)展股份有限公司;上海創(chuàng)諾醫(yī)藥集團(tuán)有限公司 |
| 地址 | 224145 江蘇省鹽城市大豐海洋經(jīng)濟(jì)綜合開發(fā)區(qū)南區(qū) | ||
| 法律狀態(tài) | - | ||
摘要
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種制備D?生物素硫內(nèi)酯中間體的方法，其包括如下步驟：a)將內(nèi)酯中間體與硫代乙酸鉀按質(zhì)量比為2:1～2.4:1加入反應(yīng)容器中，加熱至反應(yīng)體系處于完全熔融狀態(tài)，然后保溫?cái)嚢?～5小時(shí)；b)降溫至50～80℃，然后按1克內(nèi)酯中間體加入2～10毫升水向反應(yīng)體系中加入水；c)邊攪拌邊使反應(yīng)體系降溫至0～10℃，然后保溫繼續(xù)攪拌1～5小時(shí)；d)過濾，收集的固體即為所述的D?生物素硫內(nèi)酯中間體。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了無溶劑參與反應(yīng)，不僅沒有溶劑環(huán)保和回收問題，而且制備成本低，操作工藝非常簡單，尤其是，只需通過過濾、水洗滌即可得到HPLC純度≥99.5％的高純度目標(biāo)物，并且質(zhì)量收率≥95％。 |
