一種4-（6-氨基吡啶-3-基）哌嗪-1-羧酸叔丁酯的合成方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202111451087.0 申請日 -
公開（公告）號 CN113968828A 公開（公告）日 2022-01-25
申請公布號 CN113968828A 申請公布日 2022-01-25
分類號 C07D295/205（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 楊紹波;金飛敏;王子坤;楊仕保;李碩梁;高強(qiáng);鄭保富 申請（專利權(quán)）人 安徽皓元藥業(yè)有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 243000安徽省馬鞍山市慈湖高新區(qū)霍里山大道北段1669號2棟
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種4?（6?氨基吡啶?3?基）哌嗪?1?羧酸叔丁酯的合成方法，該方法利用5?溴?2?硝基吡啶和哌嗪，在水中經(jīng)過反應(yīng)生產(chǎn)1?（6?硝基吡啶?3?基）哌嗪，再經(jīng)過Boc保護(hù)和加氫催化還原得到目標(biāo)產(chǎn)物4?（6?氨基吡啶?3?基）哌嗪?1?羧酸叔丁酯。本發(fā)明步驟1使用水作為單一溶劑，未使用任何酸為催化劑，反應(yīng)結(jié)束后，無需經(jīng)過繁瑣的共沸蒸餾，僅通過過濾分離，無需經(jīng)過進(jìn)一步處理，直接進(jìn)行下步反應(yīng)，步驟2使用酸調(diào)節(jié)pH 4～7，再過濾對除雜效果非常明顯；步驟3嚴(yán)格控制多個工藝參數(shù)，避免偶氮中間體雜質(zhì)A和B大量生成。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝流程操作簡便、安全，反應(yīng)選擇性好，產(chǎn)品純度高，綠色環(huán)保，更適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。