一種氫溴酸伏硫西汀雜質標準品的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> 2020111711958 申請日 -
公開（公告）號 CN112250642A 公開（公告）日 2021-01-22
申請公布號 CN112250642A 申請公布日 2021-01-22
分類號 C07D295/135(2006.01)I 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 錢莉蘋;黃凱;黃勇;李先國;劉琳;汪慧英 申請（專利權）人 合肥億帆生物制藥有限公司
代理機構 安徽申策知識產(chǎn)權代理事務所（普通合伙） 代理人 程艷梅
地址 231200安徽省合肥市肥西縣繁華大道與文山路交口
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及藥物雜質標準品技術領域，且公開了一種氫溴酸伏硫西汀雜質標準品的制備方法，包括以下步驟：S1、縮合反應：向反應瓶中加入鄰苯二胺、雙(2?氯乙基)胺鹽酸和有機溶劑，攪拌回流反應，停止加熱，攪拌降溫，向反應液加入甲醇，攪拌溶解，再向反應瓶中加入乙醚，析出大量棕色固體，過濾，固體轉移反應瓶中，加入2N氫氧化鈉溶液，攪拌，用乙酸乙酯萃取，收集有機層，干燥，過濾，濃縮，得1,2?二(哌嗪?1?基)苯粗品，棕黃色油狀物；本發(fā)明的1,2?二(哌嗪?1?基)苯制備工藝簡捷、合成周期短、合成成本低、精制方法新穎，既適合實驗室小量合成，也可用于大規(guī)模生產(chǎn)，1,2?二(哌嗪?1?基)苯含量標定方法為常規(guī)分析方法，設備為常規(guī)設備，容易實現(xiàn)。??