連續(xù)制備伏立康唑中間體2-氟-3-氧戊酸乙酯的方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201911263105.5 申請日 -
公開（公告）號 CN110903194B 公開（公告）日 2022-02-25
申請公布號 CN110903194B 申請公布日 2022-02-25
分類號 C07C67/60（2006.01）I;C07C67/343（2006.01）I;C07C67/48（2006.01）I;C07C67/54（2006.01）I;C07C69/716（2006.01）I 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 陶義華;凌岫泉;穆加兵 申請（專利權(quán)）人 南京恒道醫(yī)藥科技股份有限公司
代理機構(gòu) 江蘇致邦律師事務所 代理人 徐蓓;邵林
地址 210033江蘇省南京市棲霞區(qū)仙林街道緯地路9號F6幢317室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開一種連續(xù)制備伏立康唑中間體2?氟?3?氧戊酸乙酯的方法，包括：將反應溶劑、2?氟?乙酸乙酯、丙酰氯和鈉氫送入反應釜中反應，后加入硼酸和酸酐，再將反應液送入離心機，上清液連續(xù)地送入精餾塔的中部加熱精餾，輕組分在塔頂冷凝，回流至反應釜中，重組分產(chǎn)物從塔底收集，即得。本發(fā)明通過反應釜偶聯(lián)精餾塔實現(xiàn)了2?氟?乙酸乙酯與丙酰氯反應和2?氟?3?氧戊酸乙酯分離的連續(xù)生產(chǎn)過程。通過在反應結(jié)束后加入硼酸和酸酐，將反應副產(chǎn)物2?氟?3?氧戊酸轉(zhuǎn)化為易與主產(chǎn)物分離的2?氟?3?氧戊酸?O3,O4?二醋酸合硼酯，提高了產(chǎn)物的純度，實現(xiàn)低能耗、簡單、快速地連續(xù)生產(chǎn)，產(chǎn)物產(chǎn)率大于90%，純度在98%以上。