一種金剛烷胺干品合成制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202011474397.X 申請日 -
公開(公告)號 CN112479896A 公開(公告)日 2021-03-12
申請公布號 CN112479896A 申請公布日 2021-03-12
分類號 C07C209/84(2006.01)I;C07C211/38(2006.01)I;C07C209/34(2006.01)I 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 李彬;劉萬里;李春貴;許曉勇 申請(專利權(quán))人 天津民祥藥業(yè)有限公司
代理機構(gòu) 北京化育知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 尹均利
地址 301600天津市靜海區(qū)泰安道
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種金剛烷胺干品合成制備方法,涉及金剛烷胺制備技術(shù)領(lǐng)域;主要原料包括金剛烷、二氧化氮、臭氧、水合肼、乙醇、乙醚、6?水氯化鐵和活性炭,包括如下步驟:硝基化合物的合成,將金剛烷與二氯甲烷按照1g:120ml的比例加入燒瓶中,在一定的溫度下攪拌,在一定的條件下通入30當(dāng)量的二氧化氮,低速通入臭氧,反應(yīng)三十分鐘,隨后加入碳酸氫鈉溶液,隨后將有機相洗滌至中性,干燥后旋蒸可得到產(chǎn)物1?硝基金剛烷。本發(fā)明通過水合肼還原法制備金剛烷胺干品,并通過相應(yīng)提純純化,其整個反應(yīng)過程較為溫和,工藝步驟簡便,對設(shè)備要求簡單,且轉(zhuǎn)化率非常高,具有推廣工業(yè)批量生產(chǎn)的價值。??