一種金剛烷酮的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202011474116.0 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)(公告)號(hào) CN112592262A 公開(kāi)(公告)日 2021-04-02
申請(qǐng)公布號(hào) CN112592262A 申請(qǐng)公布日 2021-04-02
分類(lèi)號(hào) C07C45/78(2006.01)I;C07C45/82(2006.01)I;C07C45/28(2006.01)I;C07C49/453(2006.01)I;C07C45/80(2006.01)I 分類(lèi) 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 劉萬(wàn)里;李彬;侯少利;劉德宙 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 天津民祥藥業(yè)有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京化育知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 尹均利
地址 301600天津市靜海區(qū)泰安道
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開(kāi)了一種金剛烷酮的制備方法,涉及金剛烷酮合成技術(shù)領(lǐng)域;為了解決反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、操作過(guò)程繁瑣的問(wèn)題;具體包括如下步驟:將原料金剛烷、硫酸和三氟乙酸放入配料釜中30℃溫度下攪拌混合;升溫至50℃,通入氮?dú)庵僚淞细獌?nèi);將混合后的物料壓入反應(yīng)管中,停留1分鐘;將反應(yīng)液倒在500g的冰上,冷卻期間加入7倍金剛烷重量的NaOH水溶液,調(diào)節(jié)pH=9;用3倍金剛烷重量的甲苯進(jìn)行萃取。本發(fā)明將原料混合后加熱,通入氮?dú)夂蟀l(fā)生氧化反應(yīng),導(dǎo)出期間控制反應(yīng)液在反應(yīng)管中停留的時(shí)間和溫度,經(jīng)甲苯和NaOH水溶液萃取,萃取液經(jīng)減壓蒸餾濃縮、冷卻、分離及干燥處理得到最終產(chǎn)品,操作過(guò)程相對(duì)簡(jiǎn)單,反應(yīng)可控且時(shí)間短。??