一種吡啶喹唑啉中未知雜質(zhì)的分離純化與結(jié)構(gòu)鑒定方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202011392488.9 申請(qǐng)日 -
公開(公告)號(hào) CN112538057A 公開(公告)日 2021-03-23
申請(qǐng)公布號(hào) CN112538057A 申請(qǐng)公布日 2021-03-23
分類號(hào) C07D261/20(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G01N30/88(2006.01)I;G01N30/74(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 吳宏霞;楊彬;劉鵬;王宇 申請(qǐng)(專利權(quán))人 湖南速博生物技術(shù)有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 410205湖南省長(zhǎng)沙市長(zhǎng)沙高新開發(fā)區(qū)麓天路28號(hào)金瑞麓谷科技園B-4棟6樓601室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種吡啶喹唑啉中未知雜質(zhì)的分離純化與結(jié)構(gòu)鑒定方法,先將吡啶喹唑啉原藥結(jié)晶母液經(jīng)硅膠柱初步分離,采用制備級(jí)制備液相色譜梯度分離得到含量大于98%未知雜質(zhì),并通過(guò)LC?MS、1H NMR等分析手段對(duì)其進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定,確定了吡啶喹唑啉原藥中該未知雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)為1?(5?(全氟丙烷?2?基)苯并異噁唑?1(3H)?基)乙烷?1?酮并分析了其產(chǎn)生原因。該雜質(zhì)為首次發(fā)現(xiàn)的新雜質(zhì),為吡啶喹唑啉的合成工藝研究提供了雜質(zhì)對(duì)照品。??