三(2,4-二氯-5-硝基)-磷酸酯的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201410683402.6 申請日 -
公開（公告）號 CN105693765B 公開（公告）日 2018-05-18
申請公布號 CN105693765B 申請公布日 2018-05-18
分類號 C07F9/12 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 石衛(wèi)兵;戴翠紅 申請（專利權(quán)）人 連云港市金囤農(nóng)化有限公司
代理機構(gòu) 南京理工大學(xué)專利中心 代理人 連云港市金囤農(nóng)化有限公司
地址 222523 江蘇省連云港市灌南縣堆溝港鎮(zhèn)化工產(chǎn)業(yè)園
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種三（2,4?二氯?5?硝基）?磷酸酯的制備方法。在反應(yīng)器中依次加入三（2,4?二氯）?磷酸酯、稀土三氟甲基磺酸鹽催化劑和氯代烷烴溶劑，攪拌，滴加65%稀硝酸，控制溫度在5～10℃；滴加結(jié)束后升溫至10～20℃反應(yīng)2h，然后逐漸升溫到30～60℃，反應(yīng)3h以上，反應(yīng)結(jié)束后，降溫到室溫，分層，有機相通過蒸餾脫除溶劑后得到三（2,4?二氯?5?硝基）?磷酸酯。本發(fā)明在反應(yīng)中采用以氯代烷烴為溶劑，三（2,4?二氯）?磷酸酯在稀土三氟甲基磺酸鹽催化作用下，與稀硝酸反應(yīng)，從根本上避免了傳統(tǒng)硝化方法反應(yīng)后產(chǎn)生的廢混酸對環(huán)境的污染，同時硝化反應(yīng)的選擇性更為有效，使硝化產(chǎn)物三（2,4?二氯?5?硝基）?磷酸酯的收率從85%提高到90%以上，降低了生產(chǎn)成本，減輕了對環(huán)境的污染，對噁草酮的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展起到了積極的作用。