三(羧烷基)膦類化合物的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN200910070401.3 申請日 -
公開(公告)號(hào) CN101659674A 公開(公告)日 2010-03-03
申請公布號(hào) CN101659674A 申請公布日 2010-03-03
分類號(hào) C07F9/50(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 陳翔;魯金芝;姚小麗;曹麗雯;楊憶平 申請(專利權(quán))人 天津市朝日科貿(mào)有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 300350天津市津南區(qū)咸水沽鎮(zhèn)南洋村北津沽路1號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及三(羧烷基)膦類化合物的制備方法,在通入惰性氣氛下,在攪拌下加入一定質(zhì)量的原料、水解試劑和反應(yīng)溶劑進(jìn)行反應(yīng),所述的原料為三(n-氰烷基)膦,P(R1-CN)3,原料與水解試劑的摩爾比1∶1至1∶20,反應(yīng)溫度從60~150℃,反應(yīng)時(shí)間從3至20小時(shí);待反應(yīng)放熱完畢,用冰水冷卻,加熱升高至100~120℃,并于此溫度下攪拌反應(yīng)5至8小時(shí);反應(yīng)結(jié)束后分出溶劑得到粗產(chǎn)物,經(jīng)重結(jié)晶方法進(jìn)一步精制即得目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明的有益效果為:該制備工藝簡單,反應(yīng)過程充分,可以簡化分離步驟,得到純度較高的產(chǎn)品;經(jīng)過精制步驟,能夠有效地除去制備過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物,產(chǎn)品的純度可以進(jìn)一步提高;適于批量產(chǎn)品的制備。