β-丙內(nèi)酯的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202110759782.7 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN113354601A 公開(kāi)（公告）日 2021-09-07
申請(qǐng)公布號(hào) CN113354601A 申請(qǐng)公布日 2021-09-07
分類號(hào) C07D305/12（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 吳孝蘭;牟新東;賈自自;顧小焱;王聰 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司
代理機(jī)構(gòu) 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 馬曉敏
地址 200072上海市靜安區(qū)滬太路801號(hào)1幢
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及β?丙內(nèi)酯的制備方法，包括如下步驟：（1）室溫下將3?鹵代丙酸溶于有機(jī)溶劑中，攪拌并降溫至0℃以下加入有機(jī)胺，得到溶液A；準(zhǔn)備0℃以下的堿液作為溶液B；（2）在0～2℃、攪拌下，將所述溶液A與所述溶液B混合，然后升溫至4～6℃進(jìn)行保溫反應(yīng)，待反應(yīng)完成后停止攪拌，降溫至0℃并靜置產(chǎn)生分相；（3）對(duì)分相得到的有機(jī)相進(jìn)行鹽水洗，然后冷卻0℃以下，再用水洗，干燥后脫溶得到粗品β?丙內(nèi)酯，然后再次進(jìn)行蒸餾得到產(chǎn)品β?丙內(nèi)酯。本發(fā)明方法采用萃取與相轉(zhuǎn)移相結(jié)合的反應(yīng)工藝并于低溫下進(jìn)行反應(yīng)，能夠高收率制得β?丙內(nèi)酯，所用原材易得、成本較低、制備過(guò)程簡(jiǎn)單，適用工業(yè)化生產(chǎn)。