一種左炔諾孕酮中間體乙基鋰氨物的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201711303961.X 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN107955053B 公開(kāi)（公告）日 2019-10-29
申請(qǐng)公布號(hào) CN107955053B 申請(qǐng)公布日 2019-10-29
分類號(hào) C07J1/00（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 鄧聯(lián)強(qiáng); 朱飛輪 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 江西宇能制藥股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 南昌贛專知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 張文宣
地址 343100 江西省吉安市井岡山經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開(kāi)了一種左炔諾孕酮中間體乙基鋰氨物的制備方法，包括以下步驟：(1)取質(zhì)子胺與堿金屬反應(yīng)制備還原試劑；(2)取18?甲基?3?甲氧基?1，3，5(10)，8?雌甾四烯?17β?醇的有機(jī)溶液在0℃以下與還原試劑反應(yīng)，經(jīng)淬滅、過(guò)濾、洗滌和抽干后，得濕品；(3)取上述濕品加入乙醇中，經(jīng)回流、攪拌打漿、降溫后，在?20～10℃下冷卻4～24小時(shí)，再經(jīng)抽濾、淋洗、抽干。20～60℃下烘干至恒重，得到左炔諾孕酮中間體乙基鋰氨物。本發(fā)明采用由質(zhì)子胺所形成還原試劑對(duì)18?甲基?3?甲氧基?1，3，5(10)，8?雌甾四烯?17β?醇進(jìn)行伯奇還原，在提高反應(yīng)溫度、降低反應(yīng)難度的同時(shí)有效提高了該反應(yīng)的收率及產(chǎn)物純度，減少反應(yīng)過(guò)程中對(duì)環(huán)境造成的污染。