一種塞來(lái)昔布中氧化偶氮苯殘留檢測(cè)的方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201911280143.1 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN112986407A 公開(kāi)（公告）日 2021-06-18
申請(qǐng)公布號(hào) CN112986407A 申請(qǐng)公布日 2021-06-18
分類號(hào) G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72 分類 測(cè)量；測(cè)試;
發(fā)明人 楊鵬輝;袁和亮;盛媛媛 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 南京億華藥業(yè)有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 210038 江蘇省南京市經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)新港大道18號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開(kāi)了一種塞來(lái)昔布中氧化偶氮苯雜質(zhì)殘留檢測(cè)的LC?MS/MS方法，該方法采用反相C18柱，以甲醇?甲酸?乙酸銨為流動(dòng)相，進(jìn)行等梯度洗脫6min，柱溫40℃，流速為每分鐘0.65mL，柱后分流6:4進(jìn)行LC?MS/MS測(cè)定；質(zhì)譜條件為電噴霧正離子化（ESI+）測(cè)定噴口電壓4000V，霧化溫度100℃，吹掃氣壓力0.5psi，鞘氣壓力35psi，輔助氣壓力5psi，毛細(xì)管溫度350℃，碰撞氣氬氣壓力1.2mTorr。用于定量的[M+H]+離子反應(yīng)監(jiān)測(cè)如下：AnalyteExact massSRMCollision EnergyTube Lens氧化偶氮苯198.225199.070→77.1802676本方法可對(duì)塞來(lái)昔布中氧化偶氮苯雜質(zhì)殘留進(jìn)行快速準(zhǔn)確的定性和定量分析，從而保證了塞來(lái)昔布的質(zhì)量、提高臨床用藥的安全性。