通過高效液相色譜檢測鄰氯苯甘氨酸雜質(zhì)的方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201310316431.4 申請日 -
公開（公告）號 CN103412064B 公開（公告）日 2015-05-20
申請公布號 CN103412064B 申請公布日 2015-05-20
分類號 G01N30/02(2006.01)I;G01N30/88(2006.01)I 分類 測量；測試;
發(fā)明人 許學農(nóng);黃棟梁;范紅;包志堅 申請（專利權(quán)）人 山東立新制藥有限公司
代理機構(gòu) 蘇州慧通知識產(chǎn)權(quán)代理事務所（普通合伙） 代理人 丁秀華
地址 255000 山東省淄博市高青縣經(jīng)濟開發(fā)區(qū)金洋路9號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明揭示了一種通過高效液相色譜檢測鄰氯苯甘氨酸雜質(zhì)的方法，具體方法及步驟如下：(1)色譜柱C18/250×4.6mm/5μm、柱溫30℃、波長254nm、流速0.8mL/min和進樣量10μL；(2)檢測流動相A：95％體積的20mmol/L的磷酸二氫鉀溶液與5％體積的甲醇混合后用磷酸調(diào)pH值至2.5；流動相B：50％體積乙腈和50％體積甲醇。(3)測定并記錄色譜圖。本發(fā)明方法對于鄰氯苯甘氨酸的所有雜質(zhì)，尤其是對氯苯甘氨酸(雜質(zhì)B)和鄰氯苯甘氨酰胺(雜質(zhì)C)能實現(xiàn)較好的分離，且重現(xiàn)性好，它的成功開發(fā)，對于氯吡格雷原料藥生產(chǎn)中的原料控制和質(zhì)量保證具有重要現(xiàn)實意義。