LC-MS/MS法測(cè)定(E)3,4,5-三甲氧基肉桂酰氯的方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201810774292.2 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)(公告)號(hào) CN109115900A 公開(kāi)(公告)日 2019-01-01
申請(qǐng)公布號(hào) CN109115900A 申請(qǐng)公布日 2019-01-01
分類(lèi)號(hào) G01N30/02 分類(lèi) 測(cè)量;測(cè)試;
發(fā)明人 何攀;彭湘林;張?jiān)慈?謝婷婷;陳渠玲;莫兵;聶蓬勃;劉明;閆東閣;李棗棗 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 谷川醫(yī)藥科技(湖南)有限公司
代理機(jī)構(gòu) 長(zhǎng)沙市融智專(zhuān)利事務(wù)所 代理人 中南糧油食品科學(xué)研究院有限公司;谷川醫(yī)藥科技(湖南)有限公司
地址 410008 湖南省長(zhǎng)沙市開(kāi)福區(qū)芙蓉北路1119號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明屬于藥物雜質(zhì)分析領(lǐng)域,具體公開(kāi)了一種LC?MS/MS法測(cè)定(E)3,4,5?三甲氧基肉桂酰氯的方法,具體為:利用(E)3,4,5?三甲氧基肉桂酰氯與二乙胺能定量反應(yīng)生成穩(wěn)定化合物(E)N,N?二甲基?3,4,5?三甲氧基肉桂酰胺的原理,對(duì)衍生化后的生成物進(jìn)行液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析。色譜柱:Agilent Poroshell 120 EC?C18(100×2.1mm,2.7μm);流動(dòng)相:甲醇?0.1%甲酸(V/V,50∶50);流速:0.4ml/min;柱溫:35℃;進(jìn)樣體積:5μl;離子源:電噴霧離子化源(ESI);檢測(cè)方式:正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式,(E)N,N?二甲基?3,4,5?三甲氧基肉桂酰胺的監(jiān)測(cè)離子對(duì)分別為m/s 294.0/221.0和294.0/190.0。該方法專(zhuān)屬性強(qiáng)、檢測(cè)限低、穩(wěn)定性好,回收率高可用于馬來(lái)酸桂哌齊特生產(chǎn)過(guò)程中中雜質(zhì)(E)3,4,5?三甲氧基肉桂酰氯的質(zhì)量控制。