對(duì)甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202110435299.3 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN113121596A 公開(kāi)（公告）日 2021-07-16
申請(qǐng)公布號(hào) CN113121596A 申請(qǐng)公布日 2021-07-16
分類(lèi)號(hào) C07F9/40（2006.01）I 分類(lèi) 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 陳祝功;沈建鋼 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人 濟(jì)南立德醫(yī)藥技術(shù)有限公司
代理機(jī)構(gòu) 濟(jì)南市易拓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 江莉莉
地址 250101山東省濟(jì)南市高新區(qū)穎秀路2766號(hào)415室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種對(duì)甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的制備方法。該方法包括以下的步驟：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向反應(yīng)容器中加入亞磷酸二乙酯，再依次加入碳酸鹽、四丁基溴化銨，攪拌滴加甲醛水溶液；再繼續(xù)分批次加入碳酸鹽和甲醛水溶液；到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)后，加入甲苯，攪拌下投入對(duì)甲苯磺酰氯，反應(yīng)；滴加堿溶液；滴加后保溫，直至反應(yīng)終點(diǎn)，靜置；分液，上層有機(jī)相放置待用，下層水相用甲苯萃??；合并兩次有機(jī)相，加入氯化鈉水溶液洗滌，有機(jī)層減壓濃縮，得到液體狀產(chǎn)品。由于反應(yīng)中無(wú)須額外增加能耗，摒棄了傳統(tǒng)工藝需要使用的冷凍鹽水降溫，極大的降低了能耗；比傳統(tǒng)工藝該步驟85%左右的收率提高了10?15個(gè)百分點(diǎn)，大大的提高了該產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，且利于環(huán)保。