25-羥基維生素D3和1α，25-二羥基維生素D3及其同位素內(nèi)標(biāo)化合物的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202010454986.5 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN111518006A 公開（公告）日 2020-08-11
申請(qǐng)公布號(hào) CN111518006A 申請(qǐng)公布日 2020-08-11
分類號(hào) C07C401/00(2006.01)I 分類 -
發(fā)明人 薛凱;李剛 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 無錫貝塔醫(yī)藥科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京精金石知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 無錫貝塔醫(yī)藥科技有限公司
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法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種25?羥基維生素D3和1α，25?二羥基維生素D3及其同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)物化合物的制備方法，包括如下步驟：化合物III經(jīng)SO2共軛保護(hù)，O3氧化，NaBH4還原，碘代開環(huán)，與丙烯酸酯共軛加成，與甲基格式試劑或同位素標(biāo)記甲基格式試劑反應(yīng)，在TBAF作用下脫去硅保護(hù)基，在9?乙?；齑呋陆?jīng)紫外照射構(gòu)型翻轉(zhuǎn)得到產(chǎn)物。該方法反應(yīng)選擇性好、總收率高、操作簡便，且同位素引入步驟短，同位素利用率大幅度提高。??